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準確稱取磨細過篩的肥料樣品0.5g（到0.01g）于三角瓶中，加幾滴水潤濕，依次加入5.0mL濃H2SO4和5~10滴有機肥消化加速劑，輕輕搖勻，瓶口可放一彎頸小漏斗，在電爐上低溫加熱，消化10分鐘。如樣品仍呈黑色或棕色，取下三角瓶，稍冷后補加有機肥消化加速劑2~5滴（注意不要滴在小漏斗及三角瓶上），繼續在電爐上消化至白色，取下冷卻。
小心用蒸餾水將處理好的溶液轉移到100mL容量瓶中，用蒸餾水定容。搖勻后過濾到三角瓶中（若三角瓶不干，棄去濾液）。吸取濾液2mL到100mL容量瓶中，用蒸餾水定容，搖勻后即為待測液。
1．測全氮含量
用5mL吸管分別吸取蒸餾水（作空白液用）、肥料標準液（含NHB4PB+P-N9.0μg/mL）、待測液各2.0mL于三個小玻璃瓶中，分別依次加入：
肥料銨態氮1號試劑 4滴
肥料銨態氮2號試劑 4滴
肥料銨態氮3號試劑 4滴
肥料銨態氮4號試劑 2滴
搖勻，靜置10分鐘后，分別轉移到三只比色皿中，上機測定：
①撥動濾光片左輪使數值置1，置空白液于光路中，按“比色”鍵，功能號切換至1，按“調整＋”鍵，儀器顯示≤100；按“調整－”鍵，使液晶顯示100。
②按“比色”鍵，功能號切換至3，將標準液置于光路中，按調整鍵，使液晶顯示值為9.00。
③再將待測液置于光路中，此時顯示值即為肥料全氮的含量（%）。
2．測全磷含量
用2mL吸管分別吸取蒸餾水（作空白液用）、肥料標準液、待測液各2.0mL于三個小玻璃瓶中，分別依次加入： 肥料磷試劑 7滴
搖勻，靜置20分鐘后，分別轉移到三只比色皿中上機測定：
①撥動濾光片左輪使數值置1，置空白液于光路中，按“比色”鍵，功能號切換至1，按“調整＋”鍵，儀器顯示≤100；按“調整－”鍵，使液晶顯示100。
②按“比色”鍵，功能號切換至3，將標準液置于光路中，按調整鍵，使液晶顯示值為9.00。
③再將待測液置于光路中，此時顯示值即為肥料全磷的含量（%）。
3．全鉀含量的測定
用2mL吸管分別吸取蒸餾水（作空白液用）、肥料標準液、待測液各2.0mL于三個小玻璃瓶中，分別依次加入：
肥料鉀1號試劑 4滴
肥料鉀2號試劑 4滴
肥料鉀3號試劑 4滴（若存放時間較長，可適當多加1-2滴）
充分搖勻，分別轉移到三只比色皿中，上機測定：
①撥動濾光片左輪使數值置6，置空白液于光路中，按“比色”鍵，功能號切換至1，按“調整＋”鍵，儀器顯示≤100；按“調整－”鍵，使液晶顯示100。
②按“比色”鍵，功能號切換至3，將標準液置于光路中，按調整鍵，使液晶顯示值為14.00。
③再將待測液置于光路中，此時顯示值即為肥料全鉀的含量（%）。
